Le mobilier:

LES MÉTHODES DE DATATION

Les méthodes de datation peuvent s'appliquer soit à des tessons de céramiques, par la thermoluminescence, soit à des structure en place, par l'archéomagnétisme.

Caractérisation par microscope électronique à balayage

Thermoluminescence : mesure de Q, mesure de la dose annuelle

L'ARCHÉOMAGNÉTISME

Afin de dater les structures en place( fours, etc..), nous pouvons avoir recours à l'archéomagnétisme.
Les terres cuites, ainsi que les roches contiennent en proportion variable des grains magnétiques dispersés dans un fond de cristaux. Sous l'action simultanée du champ magnétique terrestre et d'un facteur physico-chimique extérieur comme : la température, le temps, les transformations chimiques, etc, ces grains magnétiques s'orientent dans la direction du champ magnétique terrestre (CMT) et acquièrent une aimantation rémanente.

l'archéomagnétisme consiste à déterminer l'orientation du CMT lors de l'enfouissement de la structure et de comparer cette orientation aux abaques des géophysiciens, afin de déterminer la période correspondante. La démarche est la suivante :

· Sélectionner 6 à 10 échantillons par four à des endroits différents.

· Dégager l'échantillon sans le déplacer

· Entourer l'échantillon d'un moule d'aluminium qu'on remplit de plâtre mou, après l'avoir rendu horizontal à l'aide d'un niveau.

· Lisser la surface du plâtre afin d'avoir un plan horizontal bien défini.

· Après durcissement, on figure la direction du CMT actuel ainsi qu'un repère nous permettant d'obtenir le nord géographique.

· Détacher l'échantillon au burin.

Placer cet échantillon sur un inductomètre à rotation continue ou inductomètre de Thellier.

CARACTÉRISATION PAR MICROSCOPE  ÉLECTRONIQUE À BALAYAGE

Selon la question posée nous étudions un type particulier d'interactions :

· Les électrons secondaires (interactions inélastiques) pour la topographie.

· Les électrons rétrodiffusés (interactions élastiques) pour étudier la taille relative des atomes (contraste atomique)

· Les rayons X (RX) afin de connaître la composition chimique.

il existe un type de détecteurs pour chaque type d'électrons. L'étude topographique permet de repérer les endroits où il peut être interessant de faire une analyse élémentaire.

On étudie alors les RX, il y alors deux types d'analyse :

· Analyse qualitative :

Il s'agit de la cartographie des X.

Nous avons le spectre global représentatif de l'échantillon, ce spectre est découpé en tranches d'énergie correspondant à chacun des éléments identifiés. Il y a un signal pour une fenêtre donnée. L'éclairement de chaque grain dépend de la proportion dans l'échantillon.

· Analyse quantitative :

Comparaison de pics du spectre de l'échantillon à un spectre étalon.

Il ne faut pas oublier qu'avant de faire une analyse au MEB, il faut examiner l'échantillon à l'oeil nu, au microscope optique et à la loupe binoculaire!!!!!

ANALYSE DES PÂTES

On procède par activation neutronique afin de rechercher les éléments traces contenus dans l'argile qui a servi à la conception des amphores et des céramiques.

La démarche permettant l'analyse est la suivante:

1.      L'archéologue fournit au laboratoire les tessons à analyser, ainsi que des échantillons d'argile provenant de lieux probables d'extraction.

2.      L'analyse élémentaire des échantillons d'argile montre que la composition varie très peu, il faut donc rechercher un élément trace spécifique à chaque site.

3.      L'activation neutronique permet cette recherche des éléments traces. 

Activation neutronique

En bombardant les éléments naturels avec des neutrons, des photons ou des ions d'énergie suffisante, on produit des radio-isotopes artificiels. Ces radio-isotopes émettent des rayonnements gamma (??et béta (?), et se désintègrent en d'autres noyaux radioactifs ou stables suivant une fonction exponentielle décroissante dans le temps. La période de décroissance radioactive et les énergies des rayonnements d'un radio-isotope donné sont bien connues et permettent l'identification et la mesure quantitative de l'élément à partir duquel il est formé. Pour l'identification, il faut effectuer la détermination des raie du radio-isotope et de sa période. Pour la mesure quantitative, il faut comparer le taux de la radioactivité obtenue à partir d'un étalon irradié dans les mêmes conditions.

Dans la pratique, seules les raies sont mesurées, il y a deux cas : soit les mesures peuvent être effectuées directement par spectrométrie, soit on réalise des séparations chimiques préalables.

LA THERMOLUMINESCENCE

La thermoluminescence (TL) est la méthode qui est la plus fiable. Elle peut être utilisée pour les céramiques et les sédiments âgés jusqu'à 40 000-50 000 ans.

La méthode est basée sur la capacité des cristaux naturels à accumuler une partie de l'énergie cédée par les particules et les rayonnements ionisants issus de la radioactivité. La TL peut être définie comme une émission de lumière produite lors d'une augmentation de température pour un minéral préalablement irradie. La plupart des minéraux naturels sont thermoluminescents, pourvu qu'ils soient de couleur claire ou transparents à la lumière du visible.

Dans un niveau archéologique, l'irradiation est produite lors de la désintégration de radioéléments naturels et de leur descendants: 238U, 232Th, 40K, présents à l'état de trace dans l'échantillon lui-même et dans le sédiment environnant. L'irradiation d'un cristal arrache des électrons aux atomes. Dans le cristal il y a des centres piéges, assimilables à des puits, dans lesquels s'accumulent les électrons. Ces défauts sont de deux types :

· lacune d'atome

· impureté

Lors de la cuisson de la céramique, il y a une remise à zéro du chronomètre-thermoluminescence. L'objet étant abandonné, le processus d'irradiation reprend. Chaque année, dans chaque piège, un nombre constant d'électrons est piégé. Afin de déterminer l'âge de la céramique, il faut donc connaître la quantité d'électrons piégés qui est proportionnelle au temps écoulé.

L'équation d'âge s'écrit :

âge = (dose archéologique Q) / ( dose annuelle I) 

Mesure de Q :

1.      Broyage de l'échantillon

2.      Préparation de 36 petites nacelles, parfaitement identiques, nous procédons par décantation

3.      Chauffage de l'échantillon, nous obtenons la courbe de TL naturelle

4.      Nouveau chauffage, nous obtenons la courbe du bruit de fond

5.      Par la méthode des doses ajoutées, nous irradions l'échantillon, préalablement vidé, avec des doses : d, 2d, 3d,...

6.      Tracer de la loi d'acquisition ITL=f(dose)

approximation: loi linéaire

7.      Test du plateau afin de s'assurer du domaine de stabilité thermique. Une datation n'est possible à partir de mesures effectuées sur un pic de TL qu'à la condition que la durée de vie de ce pic soit très supérieure à l'âge présumé de l'échantillon. Nous traçons donc: ITL=f(T) => I=f(dose) =>Q=f(T)

8.      Détermination de Q à partir de a courbe de seconde lecture, qui montre que la loi d'acquisition n'est pas linéaire.

9.      On obtient Q  

Mesure de la dose annuelle:

Il faut tenir compte des particules a, b, g émises par les radioéléments, ainsi que leur pouvoir de pénétration:

a : 20 µm

b: 2 mm

g: 30 cm

La dose annuelle s'écrit:

I= ( kIa+Ib +Ig)échantillon+ ( kIa+Ib +Ig)sol+ Icosmique

Le facteur k devant le Ia s'explique par le fait que a, b, g n'ont pas la même capacité à provoquer le signal TL, c'est-à-dire n'ont pas la même capacité à capturer les ions. b et g arrachent tous les deux des électrons secondaires à la matière, par contre les a sont des particules très lourdes et très énergétiques ( 5 MeV), donc ont un pouvoir ionisant très intense mais un faible pouvoir de pénétration. Les pièges sont alors rapidement saturés et il y a perte d'information. Afin de pallier à cette lacune, on multiplie Ia par un facteur k.
afin de déterminer k, il faut calculer la dose Qb et Qa qui correspondent aux doses archéologiques de l'échantillon que l'on irradie avec une source b: 90Sr, et une source a: 241Am.
k=Qb /Qa

Afin de simplifier l'expression de I, on peut utiliser trois méthodes:

· Les grosses inclusions:

80-120 µm

On élimine la surface de l'échantillon avec de l'acide, on ôte donc la contribution des a.

Les g de l'échantillon sont négligeables car ils ne produisent pas suffisamment de défauts de stockage

Les a et les b du sol sont également à négliger car nous enlevons les 2 mm extérieurs.
Alors:
I= ( Ib )échantillon+ ( Ig)sol+ Icosmique

· Les petites inclusions:

3-12 µm

C'est la méthode la plus souvent employée.

Comme précédemment les g de l'échantillon et les a et les b du sol sont négligeables.

Alors:
I= ( kIa+Ib)échantillon+ ( Ig)sol+ Icosmique

· La méthode des zircons:

Pour un diamètre < 100 µm

ZrSiO4 est parfois un constituant des céramiques. La quantité d'uranium et de thorium dans l'échantillon peut être jusqu'à 100 fois plus importante que dans l'environnement. On peut alors négliger la contribution de l'environnement et des cosmiques.

Alors:
I= ( kIa+Ib)échantillon

Afin de déterminer Ia, Ib, Iget Icosmique nous pouvons procéder de diverses manières:

· Nous plaçons des dosimètres sur le terrain pendant 6 mois- 1 an . Ensuite on mesure la dose d'irradiation comme nous l'avons fait pour Q.

· Nous utilisons la spectrométrie gamma:

Nous plaçons l'échantillon dans le détecteur au germanium (Ge), nous obtenons alors un spectre indiquant la quantité de U, Th et K dans l'échantillon. A l'aide du tableau teneur-dose, établi par Nambi-Aitken, on en déduit les contributions.

a b g

U par ppm 278.3 14.62 11.48

Th par ppm 73.8 2.86 5.14

K en % 83.0 24.91

les doses sont données en mrad / an.

Le rayonnement cosmique est un flux de particules chargées ou non d'origine extraterrestre. Afin de mesurer leur contribution, on utilise un gammamétre in situ, on obtient alors la radiation du milieu: Imilieu= Ig + Icosmique

On prélève un échantillon du milieu d'enfouissement, on l'emmène au laboratoire afin d'effectuer une mesure au spectromètre gamma, on en déduit Ig .

D'où I cosmique = I milieu- Ig.

L'incertitude systématique de cette méthode est entre 4 et 8 %.

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